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氯化钠含量及测定附录B

 

【发布单位】:中华人民共和国农业部 SC/T 3203-1986

【发布日期】:1986-07-29

【正 文】:

B.1 氯化钠含量

4%一6% (若配方改变可相应调整)

B.2 检验规则

B.2.1 抽样方法与判断方式

按本标准"附录A"中有关"水分"的规定办理。

B.2.2 试样处理

按本标准中3.3.2.1的规定办理。

B.2.3检验方法

B.2.3.I 第一法回滴法。

B.2.3.L.1 试剂

a. 硝酸:分析纯,比重约1.4。

b. 硫酸铁铵批示剂:取硫酸铁铵(分析纯)25g溶于20ml硝酸及230ml蒸馏水中。

c. 10%铬酸钾指示剂:取铬酸钾(分析纯)10g溶于90ml蒸馏水中。

d. 0.1N硝酸银标准溶液:取硝酸银(分析纯)17.5g溶于蒸馏水中使成1000ml,摇 匀.按下法标定其准确的规定浓度。

精密称取干燥至恒重的氯化钠(分析纯)0.1-0.25g于250ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml溶解,加10%铬酸钾指示剂lml以硝酸银溶液滴定至初现红黄色,按式(B1)计算 硝酸银标准溶液的规定浓度;

N=W/(0.05845 X V )...........(B1)

式中:N--硝酸银标准溶液的规定浓度;

V--滴定时所消耗硝酸银溶液毫升数,m1;

W--氯化钠克数,g;

0.05845--与1N硝酸银溶液1ml[相当的氯化钠的克数.

e. 0.1N硫氰酸铵标准溶液:取硫氰酸铵(分析纯)8S溶于蒸馏水中,使成1000ml, 摇匀。按下法标定其准确的规定浓度。精密量取0,1N硝酸银标准溶液25ml,于250ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml,硫酸铁铵指示剂3ml,硝酸2ml,用硫氰酸铵溶液滴定至溶液初现淡棕红色。按式(B2)计算硫氰酸铵标准溶液的规定浓度。

N'=(N×25)/V'……………………………(B2)

式中:N'--硫氰酸铵标准溶液的规定浓度;

v'--滴定时所耗硫氰酸铵溶液毫升数,ml;

N--硝酸银标准溶液的规定浓度。

B.2.3.1.2 操作方法

精密称取试样l一1.5g,于250ml锥形瓶中,准确加入0.1N硝酸银标准溶液30ml、硝酸20ml,加热使微沸15min,放冷,加蒸馏水50ml及硫酸铁铵指示剂5ml,以0.1N硫氰酸铵标准溶液回滴溶液中剩余的银离子,至溶液初现淡棕红色,氯化钠含量x(%)按式(B3)计算:

X=〔(NV-N'V')X 0.05845〕/W×100.................(B3)

式中:N--硝酸银标准溶液的规定浓度;

V--硝酸银标准溶液毫升数,ml;

N'--硫氰酸铵标准溶液的规定浓度;

V'--滴定时所耗硫氰酸铵标准溶液毫升数,ml;

W--试样克数,g;

0.05845--与1N硝酸银溶掖lml相当的氯化钠的克数。

B.2.3.2 第二法--直接滴定法。B.2.3.2.1试剂

a. 10%铬酸钾指示剂:按B.2.3,1.1c的规定办理。

b. 0.1N硝酸银标准溶液:按B.2.3.1.1d的规定办理。

B.2.3.2.2 操作方法

精密称取试样5-6g,于lOOml坩埚中,小心炭化至试样表面周围呈灰色,炭化物电玻璃棒易于压碎时为止,放冷,加蒸馏水,用玻璃棒小心搅碎炭化残渣,并移人200ml:容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤坩埚数次,洗液移入容量瓶中,直至洗液中无氯离子为止,加蒸馏水至刻度,摇匀,用干燥漏斗和滤纸将滤液滤至干燥烧杯中,用移液管吸取滤液50ml,于250ml锥形瓶中,加10%铬酸钾指示剂lml,以硝酸银标准溶液滴定至初现红黄色.氯化钠含量x(%)按式(B4)计算:

X=〔N×V× 0.05845/W×(50/200)〕×100 ............(B4)

式中:N--硝酸银标准溶液的规定浓度;

V--滴定时所耗硝酸银标准溶液毫升数,mL; W--试样克数,g;

0.05845--与1N硝酸银溶液1ml相当的氯化钠的克数。

 

附加说明:

本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出,由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。

本标准由上海品厂负责起草。

本标准主要起草人王文中、张玉秀、张国寿。

 

 

来源:中国渔网

 

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